微波助酶制备木薯波辅超声多孔淀粉四解法

三、微波多孔木薯淀粉的超声表征

1、SEM观察多孔木薯淀粉

木薯淀粉的波辅酶解条件不同，多孔木薯淀粉的助酶制备成孔也不相同，导致木薯淀粉颗粒上的解法孔洞大小、疏密程度、多孔淀粉孔径、木薯孔深有很大差异。微波与木薯原淀粉相比对，超声多孔淀粉表面孔的波辅数量多，孔密度、助酶制备孔径、解法孔深适中，多孔淀粉由于比表面积增大，木薯表面对液体的微波吸附能力增强，所以可以用吸水率来判断成孔的情况。

图11是木薯原淀粉放大1000倍的扫描电镜图，图12是多孔木薯淀粉放大500倍的扫描电镜图，图13是多孔木薯淀粉放大2000倍的扫描电镜图。由图可知，多孔木薯淀粉颗粒表面布满了小孔，其中孔并由外向内一层层延伸，多孔木薯淀粉还可以保持完整的孔结构，并且a-淀粉酶在同个木薯淀粉分子或者不同的木薯淀粉分子之间与氢键作用形成了交联键，多孔木薯淀粉颗粒之间有一定的黏连。

2、多孔木薯淀粉热重分析图

图14是多孔木薯淀粉的热分析曲线图谱，从图中可以看出，样品在100℃至300℃区间内，有一个水的失重峰；之后从100℃开始，在逐渐加温过程中，254℃开始有重量损失且急剧降低，355℃时减少最快。表明在在254℃以上具有良好的热稳定性。在各阶段损失的重量分别为：25℃～254℃:3.65%；254℃～417℃:86.71%；417℃～598℃:1.71%。

3、多孔木薯淀粉红外谱图

图15是木薯原淀粉与多孔木薯淀粉的红外光谱图。由图可知，由多孔木薯淀粉改性前后的红外谱图中可以看出，多孔木薯淀粉主要的红外光谱吸收带集中在3544cm^-1、2931cm^-1、1650cm^-1、1160cm^-1、1084cm^-1、995cm^-1、929cm^-1、860cm^-1、763cm^-1、709cm^-1、574cm^-1、532cm^-1。多孔木薯淀粉主要的红外光谱吸收带集中在3351cm^-1、2931cm^-1、1650cm^-1、1157cm^-1、1079cm^-1、1018cm^-1、929cm^-1、860cm^-1、763cm^-1、709cm^-1、575cm^-1、528cm^-1。由此可以看出多孔木薯淀粉的红外谱图相似没有新峰的产生，由此可以初步确定没有其他新化学键的产生。

4、多孔木薯淀粉XRD图谱

图16是木薯淀粉与多孔木薯淀粉X-射线衍射谱图，从图中可以看出木薯淀粉在2θ=15.18A，17.2A，17.96A和23.08A有四个特征峰，属于标准的A型结构。如图18中可以看出，与木薯淀粉相比，经由微波超声波辅助酶解法处理的多孔木薯淀粉依然具有相似的特征峰，只是峰型有所变化，说明经由微波超声波作用没有使木薯淀粉的晶体结构发生显著改变。

四、结论

本文对微波超声波辅助酶解法制备多孔木薯淀粉微球的方法进行了探索，通过对制备方法和原料的选择，确定了本文采用a-淀粉酶的酶解法以木薯淀粉为原料经由微波超声波辅助制备了多孔木薯淀粉的微球，并通过反应前后木薯淀粉颗粒和多孔木薯淀粉颗粒测定了红外谱图、X-射线衍射谱图，红外光谱图证明反应过程中只有糖苷键的断裂，别的官能团没有发生变化，更没有新的官能团产生。

通过在反应过程中反应温度、反应时间、体系pH、加酶量（a-淀粉酶）4个因素进行正交实验确定了普通酶解法制备多孔木薯淀粉的影响因素顺序以及最佳工艺条件。影响普通酶解法制备多孔木薯淀粉的因素顺序为：体系pH＞加酶量＞反应时间＞反应温度；最佳工艺条件为：反应温度为50℃、反应时间为10h、体系pH为4.8、加酶量为9U/g，在此条件下制备的多孔木薯淀粉的吸油率为85.70%。同时在反应过程中微波功率、微波时间、超声波功率、体系pH、反应温度、加酶量（a-淀粉酶）6个因素进行正交实验确定了微波超声波辅助酶解法制备多孔木薯淀粉的影响因素顺序以及最佳工艺条件，影响微波超声波辅助酶解法制备多孔木薯淀粉的因素顺序为：反应温度＞微波时间＞加酶量＞体系pH＞微波功率＞超声波功率；最佳工艺条件为：微波功率为130W、微波时间为40min、加酶量为8U/g体系pH为5.4、超声波功率450W、反应温度为45℃，在此条件下制备的多孔木薯淀粉微球的吸油率为118.63%，较普通酶解法制备的多孔木薯淀粉的吸油率提高了32.93%。以微波超声波辅助酶解法制备多孔木薯淀粉，不仅仅增大了吸油率，同时大大缩短了制备时间。

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